Contexte

La caractérisation fiable des propriétés physico-chimique et des performances des nanomatériaux constitue un enjeu important pour leur développement, et leur contrôle.

Depuis plusieurs années, le LNE développe une plateforme (CARMEN) regroupant plusieurs instruments dédiés à la métrologie des nanomatériaux. L’objectif est de caractériser diverses propriétés physico-chimiques des nano-objets : taille, forme, composition chimique, structure cristallographique, surface spécifique, état d’agglomération/agrégation, etc.

Cette plateforme offre un environnement multi-technique consacré à la caractérisation métrologique des nanomatériaux. Elle associe des microscopes électroniques à balayage (MEB/SEM) équipés de détecteurs EDX et EBSD de dernière génération, des microscopes à force atomique (AFM), des techniques de diffusion dynamique et statique de la lumière (DLS et SMLS), un analyseur par adsorption de gaz permettant de déterminer la surface spécifique et la porosité selon la méthode BET et un instrument de diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS). Cette complémentarité permet de confronter les résultats obtenus à différentes échelles et par des principes de mesure indépendants.

Récemment intégré à la plateforme, le SAXS Nano-inXider de XENOCS permet d’étudier des matériaux sous forme de poudres, de solides ou de suspensions. Le SAXS fournit des informations statistiques sur les hétérogénéités de densité électronique à l’échelle nanométrique. Il permet notamment d’étudier la taille, la distribution dimensionnelle, la forme et l’organisation des nanoparticules, ainsi que les interfaces présentes dans les matériaux nanostructurés.

En analysant simultanément un grand nombre de particules, le SAXS apporte une information statistique complète et complémentaire de celle obtenue par les techniques d’imagerie. Cependant, l’interprétation des courbes de diffusion repose sur des modèles physiques et des algorithmes de traitement dont les hypothèses, les paramètres et le domaine de validité doivent être soigneusement étudiés.

Le choix du modèle peut en effet avoir une influence importante sur les dimensions et les distributions déterminées. L’évaluation des performances des modèles et des algorithmes représente donc une étape essentielle pour établir une méthode de mesure fiable et évaluer les incertitudes associées.

Objectif du stage

Développer et évaluer une méthode d’analyse des données SAXS pour la caractérisation dimensionnelle et surfacique de nanoparticules. Le stage portera principalement sur la comparaison des modèles et algorithmes de traitement, leur validation et l’évaluation de leur contribution à l’incertitude de mesure.

Problématique

Les résultats obtenus par SAXS dépendent des modèles et algorithmes utilisés pour interpréter les données. Le stage visera à déterminer leur influence sur les grandeurs mesurées, à évaluer leur robustesse et à définir leur domaine de validité à partir de matériaux de référence et de techniques complémentaires.

Missions

Le ou la stagiaire aura en charge la réalisation ainsi que l’analyse des mesures, et l’évaluation des différentes sources d’incertitudes de la méthode :

1. Se former à la mesure SAXS et réaliser les acquisitions nécessaires à l’étude ;

2. Comparer les modèles et algorithmes disponibles pour l’analyse des données ;

3. Etudier l’influence des paramètres expérimentaux et des hypothèses de modélisation ;

4. Confronter les résultats aux valeurs de référence et aux mesures obtenues par MEB, AFM, ou BET ;

5. Evaluer la répétabilité et la reproductibilité des mesures, notamment pour les matériaux de référence sélectionnés

6. Formaliser les conditions d’utilisation du SAXS pour les activités courantes de la plateforme CARMEN, au travers d’un protocole consolidé et de recommandations d’analyse.

Profil

Vous souhaitez réaliser un stage dans le cadre de votre dernière année d’école d’ingénieur ou de votre Master 2 en physique, science des matériaux, mesures physiques, nanosciences, mathématiques appliquées ou dans une discipline équivalente.

Vous manifestez un intérêt marqué pour la modélisation et l'analyse de données expérimentales, les nanomatériaux et les techniques de caractérisation, ainsi qu'un goût pour la programmation scientifique.

Vous avez de bonnes bases en physique et en méthodes numérique.

Vous maîtrisez le pack Office, et notamment Excel. Une première expérience avec Python, Matlab ou un environnement scientifique équivalent sera appréciée. Des connaissances préalables en SAXS ou en métrologie constitueront un avantage, mais ne sont pas indispensables.

Vous êtes reconnu(e) pour votre rigueur, votre autonomie et votre capacité de synthèse. Vous êtes en mesure de confronter les résultats d'un modèle aux observations expérimentales, et vous avez la capacité de documenter et de présenter clairement les méthodes et résultats.

Ce stage pourra donner lieu à une thèse.